Týdeník věnovaný aktualitám a novinkám z fyziky a astronomie. Vydavatel: AGA (Aldebaran Group for Astrophysics) Číslo 49 – vyšlo 13. prosince, ročník 17 (2019) © Copyright Aldebaran Group for Astrophysics Publikování nebo šíření obsahu je zakázáno. ISSN: 1214-1674, Email: bulletin@aldebaran.cz

49/2019

Gama tomografie radioaktivních vzorků

David Zoul

Jistý kolega kdysi navrhl, že by výpočetní tomograf fungoval úplně stejně, kdyby se namísto otáčení detektoru okolo pacienta, vrtělo samotným pacientem. Myšlenka míněná původně jako žert získala nyní pevné obrysy ve společnosti Centrum výzkumu Řež, s. r. o.CVŘ – Centrum Výzkumu Řež, s. r. o., dceřiná společnost Ústavu jaderného výzkumu, a. s., sídlící společně ve stejném areálu nedaleko Prahy (s detašovanými pracovišti v Plzni a v Brně). Unikátní zařízení na obrázku 1 však ve skutečnosti neskenuje živé pacienty, ale používá se pro tomografii malých radioaktivních vzorků.

Obr. 1: Skener SPE-CT. Zdroj: [2], [3].

Jednofotonová výpočetní tomografie – SPE-CT, Single Photon Emission Computed Tomography, zobrazovací metoda využívající otáčivých scintilačních kamer k výpočetní rekonstrukci prostorové distribuce radionuklidového zářiče ve studovaném objemu. Radonova transformace – matematická transformace poprvé publikovaná Johanem Radonem roku 1917. Jedná se o integrální transformaci přes paprsky. Inverzní Radonova transformace se využívá k rekonstrukci obrazu ve výpočetní tomografii. Sinogram – soubor dat z Radonovy transformace (integrály přes všechny paprsky). Protože je Radonova transformace Diracovy delta funkce (bodového pulzu) sinusoida, vypadá transformace několika malých předmětů graficky jako několik rozmazaných sinusových vln s různými amplitudami a fázemi – odtud původ názvu sinogram. Fourierova transformace – integrální transformace, která skládá neperiodický signál ze sinů a kosinů (resp. kmitavých komplexních exponenciál), v případě prostoročasu z rovinných vln. Původní signál (vzor) je integrálem všech parciálních signálů (obrazů). Transformace probíhá buď mezi časovou a frekvenční oblastí, nebo mezi prostoročasem a k-prostorem daným vlnovým čtyřvektorem.

Kdo jsme?

Náš výzkum je orientován na strukturální diagnostiku a studium mechanických vlastností materiálů vystavených vysokým dávkám neutronové radiace v jaderných a termojaderných reaktorech. Cílem je prodloužení životnosti jaderných elektráren II. a III. generace až o čtyřicet let, strukturální a systémová diagnostika jaderných elektráren IV. generace a výzkum a vývoj špičkových technologií a materiálů v oblasti termojaderné fúzeTermojaderná fúze – jaderná syntéza, při které se slučují lehčí prvky na prvky těžší a uvolňuje se energie. Jaderná fúze může probíhat tehdy, když jádra překonají odpudivé coulombovské síly a přiblíží se na dosah jaderných sil. K tomu je zapotřebí velkých tlaků a teplot. Přirozeným způsobem probíhá fúze v nitru hvězd. K praktickému využití na Zemi přicházejí v úvahu dvě reakce: slučování deuteria na helium nebo tritium a slučování tritia a deuteria na helium..

Získání komplexního popisu degradace strukturních a mechanických vlastností konstrukčních materiálů komponent jaderných reaktorů po dlouhodobé provozní expozici slouží k hodnocení jejich životnosti, spolehlivosti a bezpečnosti. To zahrnuje celou škálu mechanických testů a metalografických analýz, jimž jsou podrobovány vzorky dlouhodobě vystavené vysokému neutronovému toku uvnitř aktivní zóny jaderného reaktoru.

Možnost skenování a následné rekonstrukce 3D mapy distribuce aktivity uvnitř vzorku, v kontextu výsledků mechanických zkoušek a metalografických analýz, znamená další velmi užitečnou informaci pro celkový obraz mechanické degradace vzorků dlouhodobě vystavených vysokým neutronovým tokům. Z toho důvodu jsme se rozhodli zkonstruovat na našem pracovišti tomografický skener pracující na známém principu jednofotonové emisní výpočetní tomografie (SPE-CTJednofotonová výpočetní tomografie – SPE-CT, Single Photon Emission Computed Tomography, zobrazovací metoda využívající otáčivých scintilačních kamer k výpočetní rekonstrukci prostorové distribuce radionuklidového zářiče ve studovaném objemu.), viz obrázek 1.

Princip zařízení

Tento unikátní výpočetně tomografický přístroj umožňuje trojrozměrný pohled do nitra malých radioaktivních vzorků o průměru v řádu jednotek až desítek milimetrů. Přístroj skýtající rozlišení lepší než jeden kubický milimetr je určen pro detekci různých defektů (kavern, trhlin, či oblastí odlišného chemického složení) uvnitř materiálu, jakož i pro zjištění prostorové distribuce radioaktivity uvnitř vzorků. Využívá záření vysílané samotným vzorkem, které je nejprve úzce kolimováno a poté detekováno.

Při konvenční radiografii je výsledný obraz trojrozměrného objektu projektován do dvou rozměrů – ve třetím rozměru dochází k superpozici zobrazovaných struktur. V důsledku toho může být na obrazu skryta informace za (nebo před) strukturou s větší intenzitou. Výhodou výpočetní tomografie je právě možnost 3D zobrazení. To však vyžaduje aplikaci dostatečného počtu projekcí a následnou matematickou rekonstrukci obrazu.

Zařízení je tvořeno přesným CNCCNC – Computer Numeric Control, počítačem ovládaný. skenerem vyrobeným dle technického návrhu pracovníků CVŘ, s. r. o.CVŘ – Centrum Výzkumu Řež, s. r. o., dceřiná společnost Ústavu jaderného výzkumu, a. s., sídlící společně ve stejném areálu nedaleko Prahy (s detašovanými pracovišti v Plzni a v Brně). firmou ALVAT, s. r. o., roku 2016. Skener se skládá z otočného upínacího zařízení na vzorky, poháněného krokovým motorem, dále pak ze skenovacího zařízení poháněného dalšími dvěma krokovými motory, zajišťujícími skenování v příčné (transverzální) rovině vzorku a posun detektoru ve směru podél osy vzorku (longitudinálním směru).

Skenování vzorku probíhá buď kontinuálně, nebo v několika diskrétních bodech v transverzální rovině vzorku – získá se první sada hodnot pro jeden sken. Pak se celý vzorek pootočí o pevně nastavený úhel a kolmý pohyb detektoru se opakuje. Vzorek se postupně otočí o 360° a obraz řezu je následně výpočetně rekonstruován.

Každý sken (sada hodnot získaná pro jeden konkrétní úhel natočení vzorku) tvoří jeden řádek tzv. sinogramuSinogram – soubor dat z Radonovy transformace (integrály přes všechny paprsky). Protože je Radonova transformace Diracovy delta funkce (bodového pulzu) sinusoida, vypadá transformace několika malých předmětů graficky jako několik rozmazaných sinusových vln s různými amplitudami a fázemi – odtud původ názvu sinogram. – Fourierova obrazuFourierova transformace – integrální transformace, která skládá neperiodický signál ze sinů a kosinů (resp. kmitavých komplexních exponenciál), v případě prostoročasu z rovinných vln. Původní signál (vzor) je integrálem všech parciálních signálů (obrazů). Transformace probíhá buď mezi časovou a frekvenční oblastí, nebo mezi prostoročasem a k-prostorem daným vlnovým čtyřvektorem. skenovaného řezu, v tzv. Radonově prostoruRadonova transformace – matematická transformace poprvé publikovaná Johanem Radonem roku 1917. Jedná se o integrální transformaci přes paprsky. Inverzní Radonova transformace se využívá k rekonstrukci obrazu ve výpočetní tomografii. (Johan Radon 1917). Jednotlivé řádky (pro různé úhly natočení vzorku) pak vytvářejí matici hodnot tvořící celý sinogram.

Již na začátku roku 2015 jsme započali s vývojem specializovaného softwaru pro 3D rekonstrukci obrazu. Nejprve bylo potřeba získat program pro časový záznam signálů z detektoru a vytvořit vlastní software pro převod tohoto záznamu na sinogramySinogram – soubor dat z Radonovy transformace (integrály přes všechny paprsky). Protože je Radonova transformace Diracovy delta funkce (bodového pulzu) sinusoida, vypadá transformace několika malých předmětů graficky jako několik rozmazaných sinusových vln s různými amplitudami a fázemi – odtud původ názvu sinogram..

Kolimační a detekční systém

Na základě výpočtů budoucího konstrukčního řešení kolimátoru metodou Monte CarloMonte Carlo – skupina numerických metod využívající náhodná čísla a náhodné procesy. Ke nejznámějším patří například Metropolisova metoda. ve výpočetním programu MCNPMCNP – Monte Carlo N-Particle Transport Code, kód využívaný pro modelování transportu částic zejména v oblasti dozimetrie a ochrany před ionizujícím zářením, při návrhu stínění, konstrukce detektorů a podobně. jsme navrhli komponovaný kolimační systém s několika kolimátory vyrobenými z wolframuWolfram – Wolframium, šedý až stříbřitě bílý, velmi těžký a mimořádně obtížně tavitelný kov. Hlavní uplatnění nalézá jako složka různých slitin, v čisté formě se s ním běžně setkáváme jako s materiálem pro výrobu žárovkových vláken. Wolfram byl objeven roku 1781 švédským chemikem Wilhelmem Scheelem. , jež jsou vyměnitelné dle typu skenovaného vzorku a jejichž tloušťka je nastavitelná v rozmezí 50 až 100 mm, viz obrázek 2. To umožňuje flexibilně optimalizovat poměr mezi rozlišovací schopností a SNRSNR (šum) – Signal to Noise Ratio, poměr signálu k šumu. Parametr, který popisuje kvalitu signálu ve vztahu k úrovni šumu. Šum je nechtěné rušení nebo variace v signálu, které mohou pocházet z různých zdrojů, jako jsou elektronické součástky, vnější interference nebo nedokonalosti měřicího zařízení. SNR se obvykle uvádí v logaritmické škále, tj. jako logaritmus poměru výkonu užitečného signálu k výkonu šumu. Udává se v decibelech (dB). Vyšší hodnota SNR znamená, že užitečný signál je silnější než šum a je snazší jej rozlišit od pozadí. V aplikacích, jako jsou PPG systémy, zajišťuje vyšší hodnota SNR kvalitní a čitelný signál, což vede k přesnějším a spolehlivějším měřením. v závislosti na fyzikálních charakteristikách vzorku. Dírka kolimátorů má průměr buď 1 mm, nebo 2 mm, popřípadě je možno použít štěrbinový kolimátor s aperturouApertura kolimátoru – otvor v kolimátoru, jímž mohou volně pronikat částice. 20×1 mm, viz obrázek 2 napravo.

Obr. 2: Sada komponovaných wolframových kolimátorů, společně s CdWO₄
detektorem (obrázek napravo). Zdroj [2], [3].

Jako detektor slouží inteligentní scintilační sondaScintilační detektor – zařízení využívající scintilátor a fotonásobič k detekci ionizujícího záření. Scintilátor konvertuje energii zachycených částic ionizujícího záření na záblesky viditelného světla, které jsou poté fotonásobičem převedeny na elektrické impulzy a následně značně zesíleny. REP171-ISD řízená mikroprocesorem, s regulovaným vysokonapěťovým zdrojem a převodníkem proud/kmitočet (I/f), viz obrázek 3. FotonásobičFotonásobič – často označováno jako PMT (PhotoMultiplier Tube), vakuová fotocitlivá součástka využívající zesilovacího efektu prostřednictvím sekundární emise na systému elektrod. Prvotní proud, iniciovaný dopadem světla na světlocitlivou vrstvu, fotokatodu, je tak mnohonásobně zesílen. Napětí mezi elektrodami je několik set voltů a je nastaveno tak, aby koeficient sekundární emise při dopadu elektronu na její povrch byl kladný. Fotonásobiče pracují v impulzním režimu. pracuje v proudovém režimu, tj. bez mrtvé doby. Dynamika měření odezvy činí pět řádů bez přepínání, s nejistotou měření nižší než dvě procenta. Detekčním prvkem je zapouzdřený scintilační krystal CdWO₄, o10 mm, výška 30 mm. Byl vybrán s ohledem na vysokou účinnost pro detekci záření gama ⁶⁰Co, jeho délka byla optimalizována pro úplnou absorpci záření gama, malý průměr pro dobrý poměr signál/pozadí. Detekční krystal je z boku stíněn ocelovým stíněním o tloušťce stěny 40 mm.

Obr. 3: Scintilační detekční systém s CdWO₄ krystalem a fotonásobičem
pracujícím v proudovém režimu.

Aby získaný obraz odpovídal reálnému vzorku, bylo dále potřeba zajistit přesné časoprostorové zfázování pohybu skeneru s dobami příjmu jednotlivých dozimetrických signálů, které přístroj integruje a ukládá v sekundových intervalech. Tím bylo umožněno každému jednotlivému bodu časosběrného spektra jednoznačně přiřadit zcela určitý paprsek v prostoru (bod v sinogramuSinogram – soubor dat z Radonovy transformace (integrály přes všechny paprsky). Protože je Radonova transformace Diracovy delta funkce (bodového pulzu) sinusoida, vypadá transformace několika malých předmětů graficky jako několik rozmazaných sinusových vln s různými amplitudami a fázemi – odtud původ názvu sinogram.). Pokud známe výchozí polohu vzorku a celý časoprostorový průběh skenu, dokážeme vytvořit Fourierův obrazFourierova transformace – integrální transformace, která skládá neperiodický signál ze sinů a kosinů (resp. kmitavých komplexních exponenciál), v případě prostoročasu z rovinných vln. Původní signál (vzor) je integrálem všech parciálních signálů (obrazů). Transformace probíhá buď mezi časovou a frekvenční oblastí, nebo mezi prostoročasem a k-prostorem daným vlnovým čtyřvektorem. nitra skenovaného vzorku vzhledem k libovolně zvolené soustavě souřadnic. Samotnou 3D rekonstrukci objektového prostoru ze sinogramů realizujeme v programovacím jazyku PythonPython – vysokoúrovňový skriptovací programovací jazyk, který v roce 1991 navrhl Guido van Rossum. Python je vyvíjen jako open source, který zdarma nabízí instalační balíky pro většinu běžných platforem. .

Testování přístroje

Vývoj zařízení trval přibližně dva roky. Pro odladění konstrukce detektoru a optimalizaci poměru signál/šum, při současném dosažení maximálního možného rozlišení, bylo začátkem roku 2017 nejprve provedeno několik 2D skenů drobného radionuklidového zdroje ¹³⁷Cs o průměru 3 mm a aktivitě 10 MBqBecquerel – Bq, fyzikální jednotka aktivity udávající počet radioaktivních přeměn za jednotku času ve studovaném objektu. V jaderné fyzice se používají zejména násobky této jednotky: kilobecquerel kBq (10³ Bq), megabecquerel MBq (10⁶ Bq), gigabecquerel GBq (10⁹ Bq) nebo terabecquerel TBq (10¹² Bq). Starší jednotkou radioaktivity je curie, 1 Ci = 3,7×10¹⁰ Bq., na nichž bylo postupně optimalizováno nastavení kolimátorů. S tloušťkou kolimátoru dochází zákonitě ke zvětšení vzdálenosti vzorek-detektor, a tím ke kvadratickému úbytku signálu na detektoru. Silnější kolimátor však zároveň lépe stíní (klesá signál z umbryUmbra – stín. V přístrojové technice jde o oblast za aperturou kolimátoru, do které již nepronikají žádné fotony prošlé aperturou. V astronomii jde o oblast, do níž neproniká žádné světlo při zatmění nebo zákrytu.) a rovněž zlepšuje rozlišení (zmenšuje se penumbraPenumbra – polostín. V přístrojové technice jde o oblast za aperturou kolimátoru, do které pronikají některé, ale ne všechny fotony prošlé aperturou. V astronomii je tak označována oblast, do níž při zákrytu nebo zatmění proniká jen část původního světelného toku.). Správnou volbou tloušťky a materiálu kolimátoru lze tedy optimalizovat jak SNRSNR (šum) – Signal to Noise Ratio, poměr signálu k šumu. Parametr, který popisuje kvalitu signálu ve vztahu k úrovni šumu. Šum je nechtěné rušení nebo variace v signálu, které mohou pocházet z různých zdrojů, jako jsou elektronické součástky, vnější interference nebo nedokonalosti měřicího zařízení. SNR se obvykle uvádí v logaritmické škále, tj. jako logaritmus poměru výkonu užitečného signálu k výkonu šumu. Udává se v decibelech (dB). Vyšší hodnota SNR znamená, že užitečný signál je silnější než šum a je snazší jej rozlišit od pozadí. V aplikacích, jako jsou PPG systémy, zajišťuje vyšší hodnota SNR kvalitní a čitelný signál, což vede k přesnějším a spolehlivějším měřením., tak rozlišení. Se zvětšováním průměru apertury se zlepší SNR, zároveň se ale zhorší rozlišení. Řešila se rovněž ideální rychlost skenování vzorku a optimalizace matematické rekonstrukce obrazu (nastavení konvolučních filtrů, a podobně).

V březnu 2017, kdy již bylo zařízení optimálně vyladěno, jsme přikročili k 3D skenování. Typické vzorky, jež v našem zařízení studujeme, mají průměr 10 až 50 mm. Pro demonstraci rozlišovací schopnosti našeho zařízení jsme se rozhodli oskenovat malý radionuklidový zdroj ¹³⁷Cs o aktivitě pouhých 10 MBqBecquerel – Bq, fyzikální jednotka aktivity udávající počet radioaktivních přeměn za jednotku času ve studovaném objektu. V jaderné fyzice se používají zejména násobky této jednotky: kilobecquerel kBq (10³ Bq), megabecquerel MBq (10⁶ Bq), gigabecquerel GBq (10⁹ Bq) nebo terabecquerel TBq (10¹² Bq). Starší jednotkou radioaktivity je curie, 1 Ci = 3,7×10¹⁰ Bq., tvořený válečkem o průměru a výšce 3 mm, umístěným excentricky uvnitř neaktivních homogenních ocelových vzorků o tloušťce cca 10 mm. Skenováním byla nejprve získána série sinogramůSinogram – soubor dat z Radonovy transformace (integrály přes všechny paprsky). Protože je Radonova transformace Diracovy delta funkce (bodového pulzu) sinusoida, vypadá transformace několika malých předmětů graficky jako několik rozmazaných sinusových vln s různými amplitudami a fázemi – odtud původ názvu sinogram., viz obrázek 4. Každý ze sinogramů nese úplnou informaci o skenovaném řezu vzorkem zakódovanou do Radonova prostoruRadonova transformace – matematická transformace poprvé publikovaná Johanem Radonem roku 1917. Jedná se o integrální transformaci přes paprsky. Inverzní Radonova transformace se využívá k rekonstrukci obrazu ve výpočetní tomografii.. Pro získání 3D informace o celém tělese je potřeba proceduru několikrát opakovat v různých transversálních (příčných) řezech. Za tím účelem je nutný další pohyb detektoru, tentokrát v longitudinálním směru (podél osy vzorku).

Získanou informaci lze rekonstruovat – transformovat z Radonova prostoru (prostoru sinografických projekcí) zpět do objektového prostoru – prostřednictvím řady různých matematických algoritmů fungujících na principu zpětné Fourierovy transformace. V našem případě využíváme pro zpětnou rekonstrukci buď algebraickou iterační metodu známou též pod názvem Kaczmarzova metodaKaczmarzova metoda – algebraická iterační metoda využívající operace s vektorovými poli a maticemi pro rekonstrukci obrazu původního skenovaného řezu objektem z jeho sinogramu., nebo matematicky náročnější algoritmus známý jako filtrovaná zpětná projekceFiltrovaná zpětná projekce – výpočetní algoritmus pro zpětnou Radonovu transformaci ve dvou rozměrech, založený na zpětném promítání., čímž dosahujeme velmi kvalitních výsledků.

Zpracovávané sinogramy měly rozměr 20×20, což odpovídalo délce jednoho kroku 0,5 mm. Velikost úhlového kroku byla 360/20 = 18°. Ve skutečnosti ale skenování probíhalo kontinuálně s krokem 0,01 mm a vzorkování řádků sinogramu bylo provedeno až výpočetně při postprocesingu, aby byly sinogramySinogram – soubor dat z Radonovy transformace (integrály přes všechny paprsky). Protože je Radonova transformace Diracovy delta funkce (bodového pulzu) sinusoida, vypadá transformace několika malých předmětů graficky jako několik rozmazaných sinusových vln s různými amplitudami a fázemi – odtud původ názvu sinogram. snadno transformovatelné do objektového prostoru. Před zpětnou transformací Fourierových obrazů skenovaného objektu (sinogramů) z Radonova prostoru do objektového prostoru dále provádíme – z důvodu eliminace statistických fluktuací signálu – konvoluciKonvoluce – matematická operace, která zobecňuje násobení matice vektorem na případ spojitých indexů. Matice přechází v tzv. konvoluční jádro, vektor se stane funkcí a sumace přejde v integraci. Při zpracování signálů působí konvolučního jádro (též konvoluční filtr či maska) na zdrojový signál. Výsledkem operace konvoluce je „násobení“ jednotlivých prvků zdrojového signálu s odpovídajícími prvky konvolučního jádra a následná sumace všech takto vzniklých dílčích výsledků. maticovým filtrem s dolní propustnostíFiltr s dolní propustností – Low-pass filter, konvoluční jádro sloužící k vyhlazení (integraci) šumu v signálu, pracující na principu průměrování. Vedlejším efektem působení Low-pass filtru je snížení rozlišení v obraze.. Při skenování takto slabých vzorků pomáhá konvoluční filtr s dolní propustností vyhladit šum, a tedy výrazně zlepšit SNRSNR (šum) – Signal to Noise Ratio, poměr signálu k šumu. Parametr, který popisuje kvalitu signálu ve vztahu k úrovni šumu. Šum je nechtěné rušení nebo variace v signálu, které mohou pocházet z různých zdrojů, jako jsou elektronické součástky, vnější interference nebo nedokonalosti měřicího zařízení. SNR se obvykle uvádí v logaritmické škále, tj. jako logaritmus poměru výkonu užitečného signálu k výkonu šumu. Udává se v decibelech (dB). Vyšší hodnota SNR znamená, že užitečný signál je silnější než šum a je snazší jej rozlišit od pozadí. V aplikacích, jako jsou PPG systémy, zajišťuje vyšší hodnota SNR kvalitní a čitelný signál, což vede k přesnějším a spolehlivějším měřením.. Cenou za to je určité zhoršení rozlišení. Na obrázku 4 vidíme ukázku srovnání původních (vlevo) a konvoluovaných (vpravo) sinogramů. Konvoluční jádro v tomto případě tvořila matice rozměru 3×3, což odpovídalo v reálném prostoru čtverci o straně 1,5 mm. Jednotlivé tomografické řezy byly následně rekonstruovány z konvoluovaných sinogramů. Skládáním jednotlivých tomografických řezů získáme konečný 3D obraz distribuce aktivity uvnitř vzorku. Na obrázku 5 vidíme tomografickou 3D rekonstrukci nitra skenovaných vzorků s jednoznačnou identifikací polohy zářiče.

Obr. 4: Nefiltrované (vlevo) a filtrované (vpravo) sinogramy. Zdroj [1], [2].

Obr. 5: 3D skeny malých vzorků obsahujících excentricky uložený radionuklidový
zdroj ¹³⁷Cs o velikosti 3 mm a aktivitě 10 MBq. Zdroj [1], [2].

Ultrajemné skenování reálných metalurgických vzorků

Původně neaktivní kovový materiál je v aktivní zóně jaderného reaktoru vystaven vysokému neutronovému toku, tlaku, teplotě a chemickým vlivům prostředí. Vzniklý materiál s vysokou aktivitou, zejména radioaktivního ⁶⁰Co, je v horkých komoráchHorká komora – radiačně stíněná laboratoř vybavená hermetickými podtlakovými boxy, kanalizací napojenou na záchytnou nádrž a dálkovými manipulátory pro manipulaci s vysoce aktivními vzorky. přetvořen na vzorky vhodného tvaru a rozměru. Aktivní metalurgické vzorky jsou poté podrobeny mechanickým zkouškám (nanoindentace, zkoušky tahem, vrubové houževnatosti rázem, lomové houževnatosti, rychlosti růstu trhliny při cyklickém zatěžování a za zvýšených teplot, malocyklové únavy a creepu) a metalografickým analýzám založeným na studiu mikrostruktury metalurgických vzorků po mechanické zkoušce (skenovací elektronová mikroskopieSEM – Skenovací Elektronová Mikroskopie, vytváření obrazu předmětu elektronovým mikroskopem z odražených elektronů. Energetický svazek elektronů skenuje povrch vzorku. Obraz tvořený odraženými elektrony je následně zvětšen a zaostřen elektronovou optikou a na stínítku převeden na viditelné záření, které je většinou dále zaznamenáváno CCD kamerou. Slouží zejména k metalografickým analýzám kovových či pokovených materiálů a chemické analýze jejich složení na základě spektrometrie charakteristického rentgenového záření buzeného dopadajícím elektronovým svazkem. Jinou technikou je TEM, při které se obraz vytváří z prošlých elektronů., rentgenová strukturní analýza a podobně).

Stanovení 3D prostorové distribuce aktivity ⁶⁰Co ve vzorku je nedestruktivní metoda umožňující studium trhlin a nehomogenit, která přináší další užitečnou informaci pro celkový obraz strukturální a mechanické degradace ozářených materiálů. Na obrázku 6 vidíme demonstraci schopnosti skeneru detekovat uměle vytvořenou malou trhlinu (šířka okolo 0,5 mm) uvnitř metalurgického vzorku rozměru 10×10×15 mm, aktivity 1 MBqBecquerel – Bq, fyzikální jednotka aktivity udávající počet radioaktivních přeměn za jednotku času ve studovaném objektu. V jaderné fyzice se používají zejména násobky této jednotky: kilobecquerel kBq (10³ Bq), megabecquerel MBq (10⁶ Bq), gigabecquerel GBq (10⁹ Bq) nebo terabecquerel TBq (10¹² Bq). Starší jednotkou radioaktivity je curie, 1 Ci = 3,7×10¹⁰ Bq. ⁶⁰Co.

Obr. 6: Ultrajemný sken vzorku s podélným a příčným krokem 0,5 mm a úhlovým krokem 18°, doba skenování 26 hodin. Zřetelná trhlina ve tvaru tmavě modré linie zhruba ve středu obrazu označena šipkami. V jaderném reaktoru byla ozářena pouze středová část vzorku – viz sken. Postranní neaktivní části byly ke vzorku přivařeny dodatečně elektronovým paprskem za účelem následného mechanického testování. Zdroj [2], [3], [4].

Tomografie horninových vzorků

Studium mezizrnné propustnosti granitu pro účely posouzení bezpečnosti hlubinného ukládání radioaktivních odpadů do geologických formací umožňuje charakterizovat migrační procesy probíhající v prostředí hornin. Válcové vzorky průměru 50 mm a výšky 10 mm jsou získávány z vrtných jader hlubinného vrtu ve sledované lokalitě.

Na našem skeneru se geologické vzorky hodnotí po provedení tzv. difuzního experimentu, kdy se vzorek umístí mezi dvě nádrže s vhodným roztokem, přičemž vstupní nádrž obsahuje radioaktivní stopovač (například ¹³⁴CsCl, ¹³⁷CsCl a podobně), výstupní zásobník je neaktivní (tzv. difuzní cela). Výsledky se následně vyhodnocují na základě Fickova zákonaFickův zákon – určuje hustotu a směr difuzního toku. Matematicky říká, že difuzní tok je přímo úměrný gradientu koncentrace. Spolu s rovnicí kontinuity pak vede Fickův zákon na rovnici difuze, která určuje časovou a prostorovou závislost koncentrace částic..

Difuzní cela se skládá ze středového dílu, v němž je utěsněný horninový vzorek a dvou těsně připojených rezervoárů na kapalinu, viz obrázek 7. Cela je instalována svisle a na horní část vzorku je aplikován zdrojový radioaktivně značený roztok. Vzorek je vystaven působení tohoto roztoku po dobu několika týdnů až měsíců.

Obr. 7: Granitový vzorek uvnitř difuzního experimentu

Po vyjmutí z difuzní cely bylo dříve nutno vzorky fyzicky nařezat diamantovým kotoučem na milimetrové plátky. Každý plátek byl poté zvlášť studován prostřednictvím autoradiografieAutoradiografie – metoda, která zaznamenává na radiografický film vlastní záření vydávané samotným studovaným objektem.. SPE-CTJednofotonová výpočetní tomografie – SPE-CT, Single Photon Emission Computed Tomography, zobrazovací metoda využívající otáčivých scintilačních kamer k výpočetní rekonstrukci prostorové distribuce radionuklidového zářiče ve studovaném objemu. skener nyní dovoluje nařezat vzorek tomograficky, tj. nedestruktivní metodou.

Na 3D skenu se zobrazí distribuce aktivity umožňující stanovit propustnost vzorku vůči vodě označené vhodnou radioaktivní solí. 3D analýza prostorového rozložení aktivity indikátoru v geologickém vzorku ukazuje šíření indikátoru podél poruchy v žule, dále pak mezizrnnou propustnost neporušené žuly.

Mezizrnná propustnost neporušeného vzorku značeného ¹³⁴Cs

3D sken žulového vzorku, s deponovanou aktivitou 160 kBq ¹³⁴CsCl difundující vzorkem, vidíme na obrázku 8 nalevo. Graf distribuce aktivity podél osy vzorku ukazuje obrázek 8 napravo. 3D sken byl pořízen s rozlišením 8 mm³ na 1 voxelVoxel – Volumetric Element, označuje element objemu představující hodnotu v pravidelné mřížce třídimenzionálního (3D) prostoru. Jde vlastně o analogii k pixelu, který reprezentuje hodnotu v 2D mřížce. Stejně jako pixel je perfektní čtverec, voxel je perfektní krychle., použitím dírkového kolimároru průměru 2 mm, s dobou skenování 36 hodin. Vliv hranice vzorku se projevil cca dvacetiprocentním zvýšením aktivity v ose vzorku oproti periferii.

Obr. 8: 3D rekonstrukce objemové distribuce aktivity uvnitř horninového vzorku s deponovanou aktivitou 160 kBq ¹³⁴Cs, difundující vzorkem (boční a čelní pro­jekce). Rozlišení 8 mm³ na voxel, doba skenování 36 hodin. Zdroj [2], [3], [4].

Sorpce ¹³⁷Cs na puklině

Další příklad reprezentuje vzorek PDV1_51A o průměru 50 mm, s vyhojenou puklinou, odebraný z vrtného jádra v lokalitě Panské Dubenky, z hloubky 51 m. Jedná se o světle šedý drobnozrnný dvojslídý granit, porozity 0,70 % a hustoty 2 604 kg/m³. Pro radioaktivní značení byl tentokrát použit stopovač ¹³⁷CsCl.

Obr. 9: Vzorek PDV1_51A s vyhojenou puklinou, z Lokality Panské Dubenky, odběr z vrtného jádra z hloubky 51 m. Aktivita stopovače ¹³⁷CsCl ve vzorku 2,16 MBqBecquerel – Bq, fyzikální jednotka aktivity udávající počet radioaktivních přeměn za jednotku času ve studovaném objektu. V jaderné fyzice se používají zejména násobky této jednotky: kilobecquerel kBq (10³ Bq), megabecquerel MBq (10⁶ Bq), gigabecquerel GBq (10⁹ Bq) nebo terabecquerel TBq (10¹² Bq). Starší jednotkou radioaktivity je curie, 1 Ci = 3,7×10¹⁰ Bq.. 2D sken SPE-CTJednofotonová výpočetní tomografie – SPE-CT, Single Photon Emission Computed Tomography, zobrazovací metoda využívající otáčivých scintilačních kamer k výpočetní rekonstrukci prostorové distribuce radionuklidového zářiče ve studovaném objemu. (nahoře), autoradiografieAutoradiografie – metoda, která zaznamenává na radiografický film vlastní záření vydávané samotným studovaným objektem. (uprostřed), 3D sken SPE-CT – boční a čelní projekce (dole).

Závěr

Do budoucna se ukazuje poměrně lákavá možnost využití gama-spektrometrické detekce, která by umožnila krom prostorové distribuce samotné aktivity, stanovit rovněž druh a rozmístění jednotlivých radionuklidů ve vzorku.

V případě radionuklidů, jež mají několik dostatečně vzdálených a intenzivních fotopíků, by následná energetická subtrakceEnergetická subtrakce – metoda spočívající ve váženém odečítání dvou obrazů téhož objektu pořízených různě energetickými fotony pronikavého záření. Metoda umožňuje zvýraznit na snímku struktury požadované hustoty. Využívá skutečnosti, že pro fotony různých energií se závislost pronikavosti na hustotě materiálu značně liší. například dovolila rozlišit uvnitř vzorku struktury různé hustoty. 

Odkazy